دانشگاه ارومیه
دانشکده علوم
گروه شیمی
پایان نامه جهت اخذ درجه کارشناسی ارشد رشته شیمی تجزیه
عنوان:
تهیه نانو ذرات زئین و مطالعه کاربردهای تجزیهای و زیست محیطی آن
اساتید راهنما:
پروفسور خلیل فرهادی
دکتر مرتضی بهرام
استاد مشاور:
دکتر جواد بهمنش
بهمن ماه سال ١٣٩٠
(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)
تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :
(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)
فهرست مطالب
1-١- زئین…………………………………………………………………………………………………………………………....………………………1
١ -١-١–کاربردهای زئین…………………………………………………………………………………………………………………………………..2
1-2-نانوذرات و روش های سنتز نانو ذرات……………………………………………………………………………………………..……………3
1-2-1-نانوذرات……………………………………………………………………………………………………………………………....…………..3
1-2-2-روش های تولید نانوذرات…………………………………………………………………………………………………………..…………..3
1-3–آب………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..5
١-3-1–آلودگی آبها…………………………………………………………………………………………………………………………..…………… 5
1-4–ویژگیهای فلوئورید…………………………………………………………………………………………………………………….……..……..6
1-5-راه های ورود فلوئورید به آب…………………………………………………………………………………………….………..……………7
1-6-مشکلات ناشی از افزایش غلظت فلوئورید در آب……………………………………………………………………………………….8
١-6-1-فلوروزیس ………………………………………………………………………………………………………………………………………..8
1-7-راه های حذف فلوئورید از آب…………………………………………………………………………………………………………………9
1-8-روش های تعیین فلوئورید………………………………………………………………………………………………………………………..10
١-8-1-تیتراسیون…………………………………………………………………………………………………………………………………………10
1-8-2-روش پتانسیومتری…………………………………………………………………………………………………………………………….10
1-8-3–روش اسپکتروفتومتری ………………………………………………………………………………………………………………………11
1-9-جذب سطحی………………………………………………………………………………………………………………………………………12
١-٩-١- جذب و شیمی مربوط به آن………………………………………………………………………………………………………………12
1–٩-2-انواع جذب سطحی مواد بر روی جامدات…………………………………………………………………………………………….12
1-٩-3-جذب فیزیکی…………………………………………………………………………………………………………………………………..13
1–٩-4-جذب شیمیایی…………………………………………………………………………………………………………………………………14
1–٩-5-مهم ترین عوامل موثر بر جذب سطحی………………………………………………………………………………………………..15
1-9-5-1-طبیعت جاذب……………………………………………………………………………………………………………………………..15
1-9–5-2-طبیعت ماده جذب شونده………………………………………………………………………………………………………………15
1-9–5-3-شرایط محلول…………………………………………………………………………………………………………………………….15
1-٥–٩-4-دما…………………………………………………………………………………………………………………………………………….16
١-١0-تعادل های جذب……………………………………………………………………………………………………………………………..16
١-١٠-١–ایزوترمهای جذب سطحی……………………………………………………………………………………………………………….17
١-10–١-١-ایزوترم جذب سطحی لانگمویر……………………………………………………………………………………………………17
-2-1-10-1ایزوترم جذب فرندلیچ……………………………………………………………………………………………………………………18
١١-١–کمومتریکس…………………………………………………………………………. ………………………………………………………….19
١- ١2-طراحی آزمایش………………………………………………………………………………………………………………………………..20
١–١٢-1-زمینه های کاربردی طراحی آزمایش…………………………………………………………………………………………………..20
١-13 –پنج اصل اساسی در طراحی آزمایش…………………………………………………………………………………………………….23
1–14-ماتریس……………………………………………………………………………………………………………………………………………..26
-15-1الکترودهای انتخابگر یون (ISE) ………………………………………………………………………………………………………….28
-16-1مروری بر کارهای پیشین……………………………………………………………………………………………………………………….29
1-16-1-جاذبهای بکار رفته برای حذف فلوئورید…………………………………………………………………………………………..29
2-16-1-الکترودهای انتخابگر یون فلوئورید گزارش شده در مراجع علمی…………………………………………………………….34
1-17-اهداف پایان نامه………………………………………………………………………………………………………………………………….36
2-1-مواد شیمیایی مورد استفاده………………………………………………………………………………………………………………………37
2-2– دستگاه ها……………………………………………………………………………………………………………………………………………..38
2-٣-نرم افزارها…………………………………………………………………………………………………………………………………………….38
2-4- روش کار…………………………………………………………………………………………………………………………………………….38
2-٤-1-تهیه محلولها ……………………………………………………………………………………………………………………………………38
٢-5- رسم نمودار کالیبراسیون…………………………………………………………………………………………………………………………40
2-6-روش کار مطالعه حذف فلوئورید از محیط آبی …………………………………………………………………………………………42
2-7–روش کاربردی رسم ایزوترم های جذب …………………………………………………………………………………………………..43
2-8- بررسی اثر آنیونهای دیگر در کارایی جذب……………………………………………………………………………………………….43
2-9-تهیهFT-IR وXRD و SEM ……………………………………………………………………………………………………………..43
2–10–روش سنتز نانو ذرات زئین……………………………………………………………………………………………………………………..43
2-11- روش تهیه الکترود انتخابی یون فلوئورید ………………………………………………………………………………………………44
3-1-مطالعه حذف فلوئورید از آب با بهره گرفتن از جاذب(زئین اصلاح شده با سولفوریک اسید)……………………..………….45
3-1-1-طراحی ترکیب مرکزی……………………………………………………………………………………………………………………….45
3-1-2-تفسیر نمودارها………………………………………………………………………………………………………………………………..49
3-1-3-انتخاب شرایط بهینه……………………………………………………………………………………………………………………………52
3-1-4-تکرار آزمایش در شرایط بهینه و بررسی تکرار پذیری آزمایش ها………………………………………………………………53
3-1-5-بررسی حذف فلوئورید از محلولهای آبی در حضور آنیونهای دیگر……………………………………………………………53
3-1-6-نتیجه حذف فلوئورید از نمونه آب تهیه شده از مناطق اطراف شهرستان ماکو………………………………………………54
3-1-7-نتایج حاصل از FT-IR …………………………………………………………………………………………………………………….55
3-1-8-نتایج حاصل از XRD ………………………………………………………………………………………………………………………57
3-1-9-نتایج حاصل از SEM……………………………………………………………………………………………………………………….58
3–1-10-نتایج SEM و XRD نانو ذرات زئین………………………………………………………………………………………………..59
3-2-ایزوترم های جذب……………………………………………………………………………………………………………………………… 60
-3-3طراحی الکترود خمیر کربن حساس به یون فلوئورید…………………………………………………………………………………..61
3-3-1-انتخاب نسبت اجزاء سازنده الکترود………………………………………………………………………………………………………62
3-3-2-مطالعه اثرpH……………………………………………………………………………………………………………………………………63
3-3-3-بررسی ویژگیهای الکترود پیشنهادی ……………………………………………………………………………………………………..64
3-3-4-مطالعه انتخابگری الکترود پیشنهادی………………………………………………………………………………………………………65
3-3-5-زمان پاسخ دهی و طول عمر الکترود……………………………………………………………………………………………………..66
3-3-6-کاربردهای تجزیهای……………………………………………………………………………………………………………………………66
3–٤– نتیجه گیری…………………………………………………………………………………………………………………………………………..67
فهرست جداول
جدول (١-١) برخی ویژگی های فلوئورید………………………………………………………………………………………………………….6
جدول (1–2) خصوصیات جذب سطحی فیزیکی و شیمیایی……………………………………………………………………………….13
جدول (1-2) مواد شیمیایی، موارد استفاده و شرکت سازنده آنها…………………………………………………………………………37
جدول(3-1) متغیر ها و کد گذاری مربوط به طراحی ترکیب مرکزی………………………………………………………………………45
جدول (٣-2) لیست آزمایش ها را در طراحی ترکیب مرکزی برای بهینه سازی مدل برای جذب فلوئورید……………………46
جدول( 3-3)تعدادی از فاکتورهای بدست آمده برای مدل کاهش یافته با حذف پارامترهای غیر مهم……………………………48
جدول(3-4) مقدار بهینه و مقدار میانگین بهینه متغیرهای مورد بحث……………………………………………………………………….52
جدول (3-5) بررسی حذف فلوئورید، غلظت اولیه فلوئورید ppm٥/5, مقدار جاذب mg ٢5٠ ، pH6و
زمان تماس ١ساعت…………………………………………………………………………………....…………………………………………………53
جدول (3-6) نتایج مربوط به خذف فلوئورید از نمونه حقیقی………………………………………………………………………………55
جدول(3-7) مشخصات پیک های IR مربوط به زئین- زئین/سولفریک اسید –زئین/سولفریک اسید بعد از مجاورت با فلوئورید………………………………………………………………………………………………………………………………………………………75
جدول (3-8) پارامترهای ایزوترم برای جذب فلوئورید توسطZein /H2SO4 ……………………………………………………..61
جدول(3-9) نسبت اجزاء سازنده الکترود برای تهیه الکترود انتخابی فلوئورید……………………………..………………………….62
جدول (3-10) مقادیر ضریب انتخابگری الکترود انتخابگر یون نسبت به آنیونهای مختلف…………………………………………..66
فهرست اشکال
شکل (١-١) نمونه ای از یک ماتریس طراحی شده………………………………...…………………………………………………………..26
شکل(١-٢) ارتباط میان پاسخ، ماتریس طراحی شده و ضرایب……………...…………………………………………………………….27
شکل (2-1) نمودار کالیبراسیون فلوئورید با بهره گرفتن از روش اسپادنس………………….……………………………………………….41
شکل (3-1 )نمودار سه بعدی راندمان جذب در مقابل متغیرهای pH و مقدار جاذب……………………………………………….49
شکل(3-2 )نمودار سه بعدی راندمان جذب در مقابل متغیرهای pH و غلظت اولیه فلوئورید…………………………………….50
شکل(٣-3) نمودار سه بعدی راندمان جذب در مقابل متغیرهای مقدار جاذب و غلظت اولیه فلوئورید………………………..51
شکل(3-٤)تاثیر یونهای دیگر بر حذف فلوئورید، غلظت اولیه فلوئورید ppm٥/5، مقدار جاذب mg ٢5٠
، pH6و زمان تماس ١ساعت…………………………………………………..……………………………………………………………….54
شکل (3-5) طیف IR زئین(a) –زئین/سولفوریک اسید(b)–زئین/سولفوریک اسید بعد از مجاورت با فلوئورید(c)…….56
شکل (3-6) طیف XRD زئین(a) –زئین/سولفوریک اسید(b)–زئین/سولفوریک اسید بعد از مجاورت با فلوئورید(c)…58
شکل (3-7)تصویر SEM از Zein/H2SO4…………………………………………………………………………………………………….59
شکل(3-8(تصویر SEM ازZein/H2SO4 بعد از مجاورت با فلوئورید……………………………………………………....……95
شکل(3-9)تصویر SEM نانوذرات زئین………………………………………………………………..…………………………………………59
شکل (3-١0) طیف XRD نانوذرات زئین…………………………………………………………………………………………………………60
شکل (3-11) نمودار ایزوترم جذب فرندلیچ………………………………….…………………………………………………………………..60
شکل (3-12) نمودار ایزوترم جذب لانگمویر ……………………………………………………….…………………………………………..60
شکل (3-13) مقایسه پاسخ الکترود انتخابگر یون به نسبتهای مختلف از اجزای سازنده الکترود…………………..…………. 63
شکل(3-14) بررسی اثر pH بر پاسخ الکترود در حضور 01/ 0 مولار از فلوئورید………………..………………………………..63
شکل(3-15)مقایسه پاسخ الکترود انتخابگر یون به آنیونهای مختلف………………………………..……………………………………..64
شکل(3-16) منحنی تیتراسیون 10 میلیلیتر از توریم نیترات 0004/0 مولار با محلول فلوئورید 001/0 مولار
با الکترود پیشنهادی………………………………………………..…………………………………………………………………………………….67
چکیده
فلوئورید از سالها قبل بعنوان یک یون سمی شناخته شده است. منبع اصلی فلوئورید در محلولهای آبی سنگهای معدنی حاوی فلوئورید و فعالیت های صنعتی کارخانه ها میباشد. بر طبق گزارش سازمان حفاظت محیط زیست مقدار فلوئورید بیش از ١ میلیگرم بر لیتر باعث بروز بیماریهای مختلف می شود. در این تحقیق از ماده بیوپلیمری بنام زئین بعنوان جاذب برای حذف فلوئورید از آب استفاده شده است و روشی که برای تعیین غلظت فلوئورید در محلولهای آبی بکار میرود روش اسپادنس میباشد . پارامترهای موثر بر واکنش از قبیل pH ، مقدار جاذب، زمان تماس جاذب و غلظت اولیه فلوئورید با روش طراحی ترکیب مرکزی بهینه شده اند. نتایج نشان داد که بیشترین مقدار جذب در pH ، ۶-٥/٤ و در مدت ٣٠ دقیقه اتفاق میافتد. توانایی حذف جاذب برای حذف فلوئورید با بهره گرفتن از ایزوترم لانگمویر و فرندلیچ مورد بررسی قرار گرفته و مقدار حذف به ازای واحد وزن (١گرم) برابر ٢/١ میلیگرم بدست آمد. تاثیر آنیونهای دیگر نیز بر حذف فلوئورید در این تحقیق بررسی شده است.
در بخشی دیگر از این تحقیق از نانو ذرات زئین برای تهیه الکترودهای خمیر کربن یون گزین فلوئورید استفاده شده است. تاثیر یونهای دیگر بر عملکرد این الکترود بررسی شده است و ضریب انتخابگری این الکترود نیز تعیین شده است. نتایج نشان میدهد که الکترود پیشنهادی در گستره خطی2×10-5-2×10-2 مولار در دمای˚C 25 رفتار نرنستی دارد، بعلاوه عملکرد این الکترود در یک گستره قابل قبول pH ما بین 8-4 رضایت بخش میباشد. تهیه آسان، انتخابگری خوب، پاسخ سریع و طول عمر بالا از ویژگیهای بی نظیر این الکترود پیشنهادی میباشد.
مطالب پیش رو نتایج مطالعات و تحقیق پیرامون تهیه نانوذرات از زئین و یافتن کاربردهای زیست محیطی و کاربردهای تجزیه ای آن میباشد.
١-١- زئین
زئین ، پلیمر فیبری و پروتئینی است که دارای مقدار کمی اسید آمینه اسیدی و بازی است ولی غنی از آمیدها، لوسین، پرولین و آلانین است [1]. این پروتئین در هاگ ذرت یافت می شود بطور تجاری از گلوتن ذرت توسط الکل استخراج می شود و بعنوان محصول جانبی صنعت بیو اتانول است. ذرات زئین قرار گرفته در محدوه قطر حدودأ ٢-١ میکرومتر، پروتئینهای اصلی هاگ ذرت نامیده میشوند. سه جزء مجزای زئین شاملα وᵝ وᴽ زئین، بوسیله حلالیت متفاوت آنها در محلولهای الکل قابل شناسایی است. زئین تجاری مخلوطی از پروتئین ها با جرم مولکولی متفاوت، حلالیت و بارهای متفاوت است. عمومأ، زئین با محلولهای الکل گرم استخراج شده و با آب سرد رسوب داده می شود، زئین تجاری نیز شامل زئین α است [٢]. مخلوطی از سه الکل اتانول، متانول و ایزوپروپانول با مقدار مناسب آب برای حل کردن زئین استفاده می شود، فرایند آنتی حلال فوق بحرانی برای سنتز میکرو و نانو ذرات زئین برای سیستم های ترکیبات بیو فعال مورد استفاده قرار می گیرد [٣].
ᵅ – زئین پلی پپتیدی با وزن مولکولی بین٢٥٠٠٠-٢١٠٠٠ است. ساختاری دارای α-٩هگزیل توسط آرگوس[1] و همکارانش بر اساس توانایی هیدراتاسیون، قطبیت و ساختمان ثانوی پیشنهاد شده است. زئین تجاری دارای غلظت بالایی از ساختار ᵅ-هگزیل در محلول آب الکلی می باشد. تحقیقات تیما شف[2] نشان میدهد که اغلب حلالها، از قبیل اتانول می تواند ساختار ᵅ- هگزیل زئین را افزایش دهد [2].
بعلت ویژگیهای هیدروفوبیکی زئین، اخیرأ تلاشهای زیادی برای تهیه دانه های زئین و هیدروژلهای زئین انجام شده است که این ویژگی باعث بقاء ساختار شبکه ای می شود [٣].
تعداد صفحه : 92
قیمت :14700 تومان
بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد
و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.
پشتیبانی سایت : * serderehi@gmail.com
در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.
[add_to_cart id=152041]